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室内甲醛检测有哪些方法?它们有什么特点?

上海室内环境检测中心       日期:2022-11-24      游览量:125
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  甲醛 (HCHO) 是一种无色、有刺激性的水溶性气体。室内空气中的有害气体甲醛主要来源于建材、装修、家具、生活用品等的排放。当甲醛在室内长期积累,超过国家标准要求的限值时,会直接、间接或对人体身心健康的潜在危害。那么室内甲醛检测常用的有哪些方法?

HCHO 1.jpg

  一、仪器分析法

  (1)气相色谱

  相色谱法是在酸性条件下,将空气中的甲醛吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的6201载体上,生成稳定的甲醛腙。二硫化碳洗脱后,用超压色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。保留时间是定性的,峰高是定量的;气相色谱法检出限为0.2 μg/mL(5 μL样品洗脱液)。若以0.5L/min的流速采集50L气体,检测浓度下限为0.01mg/m3,气相色谱检测范围为0.02-1mg/m3。气相色谱法选择性好,干扰因素小,对其他脂肪醛也适用。与酚试剂比色法一起作为国家标准分析方法(GB/T1820426-2000)。缺点是存在衍生异构体的问题,对分析人员要求较高。

  (2)液相色谱紫外检测法

  液相色谱紫外检测(HPLC-UV)的原理是空气中的醛类和酮类在酸性条件下与包被在吸附剂表面的2,4-二硝基苯反应生成腙而被保留下来。然后用二硫化碳洗脱,高压液相色谱分离,紫外吸收检测器检测。液相色谱紫外检测法可分离测定低碳醛酮,适用于空气中低碳醛酮的分离测定。取10 μL注入HPLC,检出限为2 μg/mL。采样50L空气,检出限mg/m3。

  (3)极谱法

  极谱电极法是一种控制电极电位的比较完整的电解过程。极谱定量分析的基础是极限扩散电流与被测离子的浓度成正比。

  (4)现场快速测量仪

  为了满足现场快速检测室内空气中甲醛的要求,研制了多种甲醛快速检测仪。这些仪器可现场直接测量甲醛浓度,现场显示,操作方便。它们适用于室内和公共场所空气中的甲醛浓度。本标准也适用于环境试验箱法测定木板材中甲醛释放量。

HCHO 2.jpeg

  二、化学分析法

  (1)AHMT分光光度法

  AHMT分光光度法的原理是空气中的甲醛在碱性条件下(II)与4-氦-3-二氦-5-巯基-1,2,4-三氮杂(I)缩合,然后被高度的碘酸钾氧化6-mercapto-5-triazepine (4,3-b)-s-tetraazabenzene (Ⅲ) 为紫色化合物,其颜色与甲醛含量成正比。

  将样品溶液吸入比色管中,用分光光度计在波长550nm处测定吸光度,计算出空气中甲醛的浓度。AHMT 分光光度法可在室温下显色,选择性高。当SO32-和NO2-共存时,不会干扰甲醛的测定;其他醛类如乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、苯甲醛等不会干扰AHMT分光光度法;甲醇、乙醇、正醇(如丁醇)不会干扰 AHMT 分光光度法。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测得的浓度范围为0.01-0.16mg/m3。AHMT分光光度法检出限为0.13μg/2mL,

  (2)酚试剂分光光度法

  酚试剂分光光度法的原理是空气中的甲醛与酚试剂反应生成恶嗪,恶嗪在酸性溶液中被铁离子氧化生成蓝绿色化合物,根据颜色的深浅进行比色定量。

  用5mL样品溶液,酚试剂分光光度法的测定范围为0.1-1.5μg。进样量为10L时,可测浓度范围为0.01-0.15mg/m3,酚试剂分光光度法检出限为0.056μg/5mL。酚试剂分光光度法的灵敏度为5mL吸收液中所含的0.2μg甲醛的吸光度为0.079±0.012;取样10L时,最低检测浓度为0.01mg/m3。20μg苯酚、20μg乙醛和二氯化氮试剂分光光度法无干扰;二氧化硫共存时,甲醛的测定结果偏低。气体样品可用硫酸锰滤纸过滤。

  (3)乙酰丙酮分光光度法

  乙酰丙酮分光光度法的原理是甲醛气体被水吸收后,在pH=6的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮反应,在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物。在 413 nm 处测量吸光度。

  进样量为40L时,乙酰丙酮分光光度法检测范围为0.025-0.5mg/m3,最低检测浓度为0.013mg/m3;乙酰丙酮分光光度法检出限为0.25μg/5mL。苯酚<15mg和乙醛<3mg不干扰甲醛的测定;乙酰丙酮分光光度法具有操作简单、重现性好、稳定性好、误差小、干扰少等优点。需要 60 分钟的上岗时间。另外,在含有SO2的环境中对甲醛的测定有一定影响,可用NaHSO3作保护剂消除。

  (4)变色酸比色法

  变色酸比色法的原理是甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸反应生成紫色化合物。当乙醛为0.7mg时,不干扰甲醛的测定,量大时溶液变黄。当乙烯和丙烯为甲醛量的10倍时,会出现5-10%的负误差[3];苯酚含量在2μg以上时,甲醛的测定结果偏低;比色酸比色法具有颜色稳定、操作简单、快速灵敏等优点,缺点是在浓硫酸介质中进行,不易掌握,酚类、醛类共存,烯烃化合物和N02等

  (5)副玫瑰苯胺盐酸盐比色法

  1866年,席夫提出品红亚硫酸盐法。品红与亚硫酸反应生成无色席夫试剂,再与醛反应生成紫色化合物,即总醛反应。加入硫酸后生成蓝色化合物,这是甲醛特有的反应。其他醛类和酚类不干扰甲醛的测定;副玫瑰苯胺盐酸盐比色法的优点是简单、灵敏,缺点是褪色快,易受温度影响,使用有毒的汞试剂,至少需要60分钟才能稳定吸收。


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