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水质检测能检测出抗生素吗!医院废水如何检测?

上海室内环境检测中心       日期:2023-01-09      游览量:204
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抗生素对每个人来说并不陌生。 抗生素作为一种抗炎药,广泛应用于各种疾病的治疗,但滥用的危害检测显而易见的; 发现了高浓度的抗生素。 这些抗生素大部分通过医疗废水、生活污水、养殖废水、兽药、饲料等排入地表水,部分通过饮用水进入人体。 这也是近年来出台多项水体抗生素检测标准的原因。

今天,我们就来说说液相色谱-三重四极杆质谱法检测水中抗生素的方法。 该方法的检测原理是将采集的水质样品经0.22pm滤膜过滤,与乙腈1:1混合,液相色谱-三重四极杆质谱仪测定。 以保留时间和特征离子定性,外标法定量。

一、检测所用试剂:

1、乙腈:色谱纯。

2、甲酸:色谱纯。

4.50%乙腈溶液:取50ml乙腈,用水稀释至100ml。

5.0.1%甲酸水溶液:取1ml甲酸,用水稀释至。

6、标准品:红霉素,含量≥97.0%; 青霉素,含量≥98.0%。

7、红霉素标准储备液浓度为100ug/ml。 准确称取10.0 mg红霉素标准品,用乙腈溶解并稀释,配成浓度为100ug/ml的标准储备液; 也可直接购买经认证的标准溶液,冷冻于-10℃以下,避光保存; 或参考制造商的产品保存说明,使用前恢复至室温并摇匀。

8、青霉素标准储备液浓度为100ug/ml。 准确称取10.0 mg青霉素标准品,用50%乙腈溶液溶解并稀释,配成浓度为100ug/ml的标准储备液; 也可直接购买经认证的标准溶液,冷冻于-10℃以下,避光保存; 或参考制造商的说明 保存产品手册,恢复至室温并在使用前摇匀。

9、红霉素青霉素混合标准溶液:浓度为10.0ug/ml。 取红霉素和青霉素标准储备液1.00 ml于10.0 ml容量瓶中,用50%乙腈溶液稀释至刻度,即得红霉素和青霉素混合标准溶液。

10. 膜:一次性针头过滤器,0.22um,混合纤维素酯(MCE)材料。

11、一次性聚丙烯针管。

2.检测用仪器:

1、液相色谱-三重四极质谱仪:配备电喷雾电离源(ESI),具有梯度洗脱和多重反应监测功能。

2、分析天平:感量为0.0001g。

3、样品瓶:100ml磨口或琥珀色玻璃瓶,内衬聚四氟乙烯瓶盖。

4. 微量注射器或移液器:10ul、50ul、100ul、500ul、1.0ml。

3. 水样的采集和制备:

我们可以按照相关规定采集水质样本。 采集水样时,样品瓶应装满,不能有空隙。 冷藏在 4°C 以下并避光。 分析在 2 天内完成。

四、水样的制备:

水样应充分混合,取约10ml样品,用0.22um滤膜过滤。 弃去至少1ml的初滤液后,从棕色取样瓶中准确取出500ul过滤后的样品,再加入500ul乙腈进行检测。

准备空白水样。 用实验室级纯水代替水样,然后按水样制备步骤操作空白水样。

五检测步骤:

1、液相色谱条件:

色谱柱为C18(.1mm,粒径1.7um),或同等产品; 流动相A:乙腈,B:0.1%甲酸水溶液; 流速为0.25ml/min; 柱温为30℃; 进样量为10ul; 流动相梯度洗脱程序

2、质谱条件:

离子源为电喷雾离子源(ESI); 扫描方式为正离子方式; 监测方法为多反应监测(MRM); 脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适的气体。

3、建立标准曲线:

取红霉素和青霉素混合标准溶液适量,用50%乙腈溶液稀释,配制成至少5个浓度点的系列标准溶液。 标准溶液中红霉素和青霉素的参考浓度分别为0.100ug/L、0.200ug/L、0.500ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L和20.0ug/L L. 按照规定的仪器条件,将标准系列溶液从低浓度到高浓度依次测定。 以目标化合物的质量浓度(ug/L)为横坐标,相应的响应值为纵坐标,建立标准曲线。

6、水样的测定:

按照规定的仪器条件对配制好的水样进行测定。 定性分析可以在相同的色谱/质谱条件下测量标准溶液和样品。 根据标准溶液色谱图的保留时间和样品的保留时间,标准溶液各色谱峰的特征离子与样品各色谱峰的特征离子相对定性。 样品与标准品保留时间的相对偏差不大于5%。 样品中目标化合物定性离子的相对丰度 (Ksam)。 与相似浓度标准溶液中相应定性离子的相对丰度(Kskd)比较,如果相对丰度偏差不超过相关图表规定的范围,则可以判断该化合物中存在相应的目标化合物。样本。 根据公式可直接计算出水样中红霉素和青霉素的质量浓度。

标签: 溶液 样品
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